6-氟芦竹碱
6-氟芦竹碱 用途与合成方法
399-51-9
50-00-0
124-40-3
343-93-1
在氮气保护下，向250L反应釜中加入约40%的二甲胺水溶液（35.68kg，1.0当量），并将混合物冷却至约4.5℃。在140分钟内缓慢滴加冰醋酸（43.4kg，2.5当量），同时控制反应温度不超过15℃。滴加完毕后，在约3℃下继续搅拌20分钟。随后，在约20分钟内缓慢加入37%甲醛水溶液（25.9kg，1.1当量），保持反应温度在0℃至10℃之间。加入6-氟吲哚（39.2kg）后，反应放热使温度升至约40℃，随后冷却至约20℃。将反应液缓慢转移至装有3M NaOH水溶液的650L反应釜中，耗时约40分钟。将所得悬浮液在5℃至20℃下搅拌40分钟，过滤收集产物，用去离子水（120kg）洗涤，并于50℃下干燥，得到1-(6-氟-1H-吲哚-3-基)-N,N-二甲基甲胺（45.4kg，收率85%）。
参考文献：
[1] Patent: US2011/152539, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 4
[2] Patent: US2016/168089, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 0081; 0082
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[4] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 17, p. 9902 - 9913
[5] Patent: WO2010/36362, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 44
