343-93-1
物理化学性质
| 储存条件 | 2-8°C |
| 外观 | White to off-white Solid |
| CAS 数据库 | 343-93-1(CAS DataBase Reference) |
安全数据
| 危险性符号(GHS) | ![]() GHS07 |
| 警示词 | 警告 |
| 危险性描述 | H335-H319-H315 |
| 防范说明 | P264-P280-P305+P351+P338-P337+P313P-P264-P280-P302+P352-P321-P332+P313-P362 |
| 危险品标志 | Xi |
| WGK Germany | 3 |
| Hazard Note | Irritant |
| 海关编码 | 2933998090 |
制备方法
399-51-9
50-00-0
124-40-3
343-93-1
在氮气保护下,向250L反应釜中加入约40%的二甲胺水溶液(35.68kg,1.0当量),并将混合物冷却至约4.5℃。在140分钟内缓慢滴加冰醋酸(43.4kg,2.5当量),同时控制反应温度不超过15℃。滴加完毕后,在约3℃下继续搅拌20分钟。随后,在约20分钟内缓慢加入37%甲醛水溶液(25.9kg,1.1当量),保持反应温度在0℃至10℃之间。加入6-氟吲哚(39.2kg)后,反应放热使温度升至约40℃,随后冷却至约20℃。将反应液缓慢转移至装有3M NaOH水溶液的650L反应釜中,耗时约40分钟。将所得悬浮液在5℃至20℃下搅拌40分钟,过滤收集产物,用去离子水(120kg)洗涤,并于50℃下干燥,得到1-(6-氟-1H-吲哚-3-基)-N,N-二甲基甲胺(45.4kg,收率85%)。
参考文献:
[1] Patent: US2011/152539, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 4
[2] Patent: US2016/168089, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 0081; 0082
[3] Chemical Communications, 2016, vol. 52, # 34, p. 5868 - 5871
[4] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 17, p. 9902 - 9913
[5] Patent: WO2010/36362, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 44
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