343-90-8
物理化学性质
| 熔点 | 145-149°C |
| 储存条件 | 2-8°C(protect from light) |
| 外观 | White to off-white Solid |
| CAS 数据库 | 343-90-8(CAS DataBase Reference) |
安全数据
| 危险性符号(GHS) |  GHS07 |
| 警示词 | 警告 |
| 危险性描述 | H302-H315-H319-H332-H335 |
| 防范说明 | P280-P305+P351+P338-P310 |
| 危险品标志 | Xi |
| 海关编码 | 2933998090 |
制备方法
399-52-0
50-00-0
124-40-3
343-90-8
5-氟吲哚（1.0 g，7.40 mmol）溶于1 mL乙酸中，将该溶液缓慢滴加到预先冷却至0℃的二甲胺（567 mg，1.42 mL，12.58 mmol，40%水溶液）和甲醛（333 mg，0.9 mL，11.09 mmol，37%水溶液）的混合溶液中，反应在氩气保护下进行。反应混合物在不冷却的条件下搅拌3小时。反应完成后，将混合物倒入20 mL冰水中，并用碱调节pH至11。随后，用乙醚萃取水相中的有机产物，合并有机相并用无水硫酸镁干燥。减压蒸发除去溶剂后，通过硅胶柱色谱法纯化粗产物，洗脱剂为氯仿/甲醇/氨水（90:10:1至40:10:1梯度洗脱），得到目标化合物1-(5-氟-1H-吲哚-3-基)-N,N-二甲基甲胺（1.33 g，6.92 mmol，收率93%），为米色固体。产物结构经1H NMR和13C NMR确认：1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 8.47 (s, 1H), 7.36-7.31 (m, 1H), 7.25-7.20 (m, 1H), 7.12 (d, J = 2.6 Hz, 1H), 6.95-6.88 (m, 1H), 3.58 (s, 2H), 2.28 (s, 6H); 13C NMR (100 MHz, CDCl3) δ 157.5 (d, J = 234.4 Hz), 132.4, 128.0 (d, J = 9.9 Hz), 125.1, 113.2 (d, J = 4.9 Hz), 111.3 (d, J = 9.7 Hz), 110.0 (d, J = 26.4 Hz), 103.87 (d, J = 23.5 Hz), 54.1, 44.9。
参考文献：
[1] Journal of Biological Chemistry, 2016, vol. 291, # 38, p. 20068 - 20084
[2] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 17, p. 9902 - 9913
[3] Journal of the Chemical Society, 1959, p. 1913
[4] Hoppe-Seyler's Zeitschrift fuer Physiologische Chemie, 1954, vol. 297, p. 229,233
知名试剂公司产品信息
5-氟芦竹碱价格(试剂级)
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