2-马来酰亚胺基乙酸

329709-87-7

25021-08-3

在1000 mL三颈烧瓶中，加入化合物(II)（162 g，0.94 mol，X = 1）和400 mL二氯甲烷，随后加入三乙胺（284.8 g，2.82 mol）。将反应混合物置于冰盐浴中冷却，并在搅拌下维持温度在-2℃。随后，缓慢滴加溶解于300 mL二氯甲烷中的4-硝基三氟乙酸苯酯（353.4 g，1.5 mol），控制滴加速度以保持反应温度在-5至10℃之间。滴加完毕后，继续在相同温度下搅拌反应混合物3小时。反应完成后，将反应液浓缩至干燥。向残余物中加入400 mL水，并在搅拌下用浓盐酸调节pH至3-4。过滤除去生成的4-硝基苯酚，滤液用二氯甲烷萃取三次。合并有机相，用水洗涤后，用无水硫酸镁干燥。浓缩干燥后的有机相，得到129 g淡黄色固体。将该固体用乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂进行重结晶，得到107 g白色固体。干燥后称重为94 g，经HPLC测定纯度为98.2%，收率为64.5%。

参考文献：

[1] Patent: CN105037237, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0059-0062

[2] Chemistry - A European Journal, 2011, vol. 17, # 2, p. 468 - 480

[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2009, vol. 7, # 17, p. 3400 - 3406