2-溴联苯

583-55-1

71-43-2

92-52-4

2052-07-5

84-15-1

2113-51-1

以邻碘溴苯和苯为原料合成联苯、2-溴联苯、邻二苯基苯和2-碘联苯的一般步骤如下：在苯（2.0 mL，23 mmol）中加入催化剂H（1.6 mg，0.0023 mmol）、2-溴碘苯（0.028 mL，0.22 mmol）、KOH（66.1 mg，1.2 mmol）和tBuOH（0.22 mL，2.3 mmol）。将反应混合物在180℃下于空气中加热反应1天。通过薄层色谱（TLC）分析确认2-溴碘苯完全消耗后，取0.1 mL反应混合物，通过硅胶柱色谱法，用8 mL己烷洗脱进行纯化。色谱分离后，向溶液中加入1.0 mg萘（作为内标），对混合物进行GC-MS分析。GC-MS分析结果显示产物包括2-溴联苯、2-碘联苯、联苯（产率19%）、溴苯（痕量）、碘苯（痕量）和三联苯。随后，在室温下减压除去过量的苯。粗产物通过柱色谱法进一步纯化，用己烷洗脱，得到2-溴联苯（2j）（4.1 mg，0.018 mmol，产率8%）、2-碘联苯（2k）（6.8 mg，0.024 mmol，产率11%）和三联苯（4）（30.4 mg，0.13 mmol，产率60%）。2-溴联苯（2j）的1H NMR（400 MHz，CDCl3）数据如下：δ 7.68（d，J = 7.6 Hz，1H），7.43-7.33（m，7H），7.23-7.19（m，1H）。

参考文献：

[1] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 45, p. 6180 - 6183