埃罗替尼中间体
埃罗替尼中间体 用途与合成方法
80407-68-7
236750-65-5
以3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈为原料合成4,5-双(2-甲氧基乙氧基)-2-硝基苯甲腈的一般步骤如下： 1) 硝化反应：将200g 3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈溶于3L冰醋酸中，制备成原料I。分别将浓硫酸和浓硝酸作为原料II和原料III。通过流动泵调节流速，使原料I的流速为20毫升/分钟，原料II的流速为10毫升/分钟，原料III的流速为6毫升/分钟。确保HNO3与3,4-二(2-甲氧乙氧基)苯腈的摩尔比为1:1.5，浓硝酸与浓硫酸的质量比为1:4。反应温度为60℃，反应停留时间为60秒。冷却模块温度设置为20℃。收集从冷却模块出口流出的反应液，通过减压蒸馏回收冰醋酸。将残余物加入1.2L水中，用1L乙酸乙酯萃取两次。合并有机相，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤至中性，无水硫酸钠干燥后蒸发。得到215.21g 4,5-双(2-甲氧基乙氧基)-2-硝基苯甲腈，产率90.58％，纯度98.95％。
参考文献：
[1] Patent: CN108358798, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0055; 0065; 0075; 0085; 0094-0099; 0102
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