3-溴-5-氯-2-羟基苯甲酸甲酯

4068-78-4

4068-71-7

以5-氯-2-羟基苯甲酸甲酯为原料合成3-溴-5-氯-2-羟基苯甲酸甲酯的一般步骤：将5-氯-2-羟基苯甲酸甲酯（50.02g）溶于DMF（500ml）中，室温下搅拌。向此溶液中缓慢加入3-溴-5-氯-2-羟基苯甲酸甲酯（47.76g），继续搅拌过夜。反应完成后，过滤收集析出的固体。在空气流动下干燥烧结物时，会形成更多固体，需再次收集。将滤液用乙醚（Et2O）稀释，并用去离子水（H2O）洗涤。分离乙醚层，用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后浓缩至较小体积。冷却后，收集析出的固体，并用冷乙醚洗涤，最终得到标题化合物3-溴-5-氯-2-羟基苯甲酸甲酯（68.05g，收率96%）。通过高效液相色谱（HPLC）分析，保留时间（Rt）为3.42分钟，质谱检测到[M-H]?峰为265,267。

参考文献：

[1] Patent: WO2008/98978, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 37

[2] Patent: WO2007/113289, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 35-36

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 14, p. 4343 - 4348

[4] Patent: US2014/275172, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0608