2-硝基-5-甲基苯甲酸甲酯

67-56-1

3113-72-2

20587-30-8

将5-甲基-2-硝基苯甲酸（8g，44.198mmol）溶于甲醇（80mL）中，并将溶液冷却至0℃。在搅拌下，缓慢滴加硫酸（5mL）。随后，将反应混合物加热至90℃，并在该温度下持续搅拌16小时。反应进程通过薄层色谱（TLC，展开剂为50％乙酸乙酯/己烷）进行监测。反应完成后，减压蒸馏除去过量的甲醇。将残余物倒入水（150mL）中，并用乙酸乙酯（150mL×2）进行萃取。合并有机相，依次用饱和碳酸氢钠溶液（50mL×2）和盐水（20mL）洗涤。有机层经无水硫酸钠干燥后，过滤并浓缩，得到5-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯（产率：8g，93％）。产物结构经1H NMR（400MHz，CDCl3）确认：δ7.86-7.84（d，1H，J = 8Hz），7.48（s，1H），7.40-7.38（d，1H，J = 8Hz），3.91（s，3H），3.47（s，3H）。

参考文献：

[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1984, vol. 21, p. 1807 - 1816

[2] Patent: WO2015/38417, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 151

[3] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2011, vol. 32, # 12, p. 4309 - 4315

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2006, vol. 14, # 7, p. 2209 - 2224

[5] Chemische Berichte, 1909, vol. 42, p. 433