2,6-二氟-3-硝基吡啶

16013-85-7

58602-02-1

以2,6-二氯-3-硝基吡啶为原料合成2,6-二氟-3-硝基吡啶的一般步骤如下：在室温条件下，将3-溴-2,6-二氯吡啶（4.70 g，20.7 mmol）溶解于DMSO（103 mL）中，随后加入氟化铯（12.6 g，82.9 mmol）。将反应混合物在80°C下于空气中搅拌反应8小时。反应完成后，将混合物倒入水中，用乙醚（Et2O）进行萃取。分离有机层，依次用水和盐水洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，随后在减压条件下（400托，40°C）浓缩。通过硅胶柱色谱法纯化残余物，以己烷中的乙酸乙酯（EtOAc）溶液为洗脱剂，得到无色油状物3-溴-2,6-二氟吡啶（3B）（2.58 g，产率64%）。其核磁共振氢谱（1H NMR，CDCl3）数据如下：δ 6.79（1H，dd，J = 8.3, 3.0 Hz），8.03（1H，ddd，J = 8.4, 8.4, 7.0 Hz）。核磁共振氟谱（19F NMR，CDCl3）数据：δ -69.3 Hz，-63.8 Hz。化合物4B至8B的制备方法类似于3B所述。

参考文献：

[1] Collection of Czechoslovak Chemical Communications, 1991, vol. 56, # 11.1, p. 2420 - 2429

[2] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 44, p. 6043 - 6046