6-乙炔基-4,4-二甲基二氢苯并噻喃
中文名称:6-乙炔基-4,4-二甲基二氢苯并噻喃
英文名称:6-Ethynyl-4,4-dimethylthiochroman
CAS号:118292-06-1
分子式:C13H14S
分子量:202.32
EINECS号:
Mol文件:118292-06-1.mol
6-乙炔基-4,4-二甲基二氢苯并噻喃 用途与合成方法
化学性质
淡黄色固体 生产方法
864841-55-4
118292-06-1
以化合物（CAS: 864841-55-4）为起始原料，合成6-炔基-4,4-二甲基二氢苯并噻喃的一般步骤如下： 实施例4：由化合物（8）制备4,4-二甲基-6-乙炔基硫代苯并二氢吡喃（2） 1. 将化合物（8）（10.0 g，45.87 mmol）溶解于N,N-二甲基甲酰胺（150 mL）中，随后将反应体系冷却至-20℃。 2. 在搅拌下缓慢加入三氯化磷（4.0 mL，45.87 mmol），持续搅拌反应1小时。 3. 反应完成后，将粗产物用乙酸乙酯（200 mL）稀释，依次用饱和氯化钠溶液和去离子水洗涤。 4. 分离有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩，通过真空蒸发去除溶剂。 5. 将得到的固体通过柱色谱法纯化，洗脱剂比例为己烷/乙酸乙酯=9:1，最终获得7.88 g目标产物（产率85%；油状物）。 产物表征数据：1H NMR（250 MHz, CDCl3）δ 1.35（6H, s）, 1.95（2H, m）, 3.05（2H, m）, 3.15（1H, s）, 7.13（1H, d, J = 8.6 Hz）, 7.58（1H, dd, J = 8.6, 2.0 Hz）, 7.99（1H, d, J = 2.0 Hz）。
参考文献：
[1] Patent: US2006/205950, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 4
[2] Patent: EP1700855, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 6
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