2,4-二氯-3-氟-1-硝基苯

2268-05-5

393-79-3

以2,6-二氯氟苯为原料合成2,4-二氯-3-氟硝基苯的一般步骤：将2,6-二氯氟苯溶解于20%的二氯甲烷溶液中，通过扁平流光剂以11.9 mL/min的流速引入硝酸，相当于硝酸的流量为0.27 mL/min。同时，通过扁平流光剂以25.2 mL/min的流速引入硫酸，相当于硫酸的流量为0.46 mol/min。硫酸和硝酸在微通道反应器1中完成混合。接着，通过扁平流光剂以38.5 mL/min的流速在二氯甲烷中引入2,6-二氯氟苯，相当于在微通道反应器2中2,6-二氯氟苯的流量为0.27 mol/min。此时，2,6-二氯氟苯与混合酸开始反应，其中2,6-二氯氟苯与硝酸的摩尔比为1:1。反应温度为40℃，每个微通道反应器中的反应停留时间为33秒，系统压力维持在0.7 MPa。反应完成后，从出口收集产物。经后处理，2,6-二氯氟苯的转化率达到100%，2,4-二氯-3-氟硝基苯的选择性为94%。产物经过洗涤和干燥步骤后得到纯品。

参考文献：

[1] Patent: CN104478731, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0084-0086

[2] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1956, vol. 75, p. 186

[3] Journal of the American Chemical Society, 1959, vol. 81, p. 94,95, 97