5-氯戊炔

5-氯戊炔及其衍生物是重要的医药中间体，为无色至浅棕色纯净液体。目前，国内尚无该产品的生产，在美国Aldrich公司生产5-氯戊炔。 乙炔(98％)，氨基钠(AR)，1-溴-3-氯丙烷(CP)，硝酸银(AR)，吡啶(AR)，无水乙醚(AR)，无水四氢呋喃(AR)，氯化铵(AR)。在装有温度计、导气管的三口烧瓶中加入有机溶剂200mL，固体氨基钠(NaNH2)13.2g(0.335m01)，通入氕气，并用冰水浴冷却至O℃左右.开动电磁搅拌，通入高纯的乙炔，在反应过程中不断调节乙炔的流量，直至固体氨基钠完全作用，停止导入乙炔，开始滴加1-溴-3-氯丙烷42.53g(0.27m01)及乙醚-四氢呋喃混合溶剂，约4h加完，继续搅拌2h.然后加入NH4a5g，让其过滤，加入100mL冰水溶解沉淀物，用100mI，乙醚萃取3～4次，合并乙醚层，用水洗2次，用10％的盐酸洗2～3次，再用水洗，直至呈中性.用无水MgS04干燥醚层，将醚层过滤到蒸馏瓶中进行蒸馏，先蒸出醚，再收集118～122℃的馏分8.32g，产率为30.1％.测得n：1.453l。 无色至浅棕色纯净液体。 酮催化合成吡唑中和α-重氮甲酸酯(diazoesters)一起用作炔基底物。