2,5-二氯喹啉

2,5-二氯喹啉可用作医药合成中间体。 步骤1： 将m-CPBA（39g，192mmol）加入到化合物5-氯喹啉（30g，183mmol）的DCM（500mL）溶液中，并将混合物在15℃下搅拌12小时。加入饱和Na2SO3水溶液（水溶液，1000mL），并将混合物在15℃再搅拌0.5小时。通过碘化钾-淀粉试纸检查反应，直到试纸没有变成蓝色。将混合物用DCM（500mL×3）萃取。将合并的有机相用盐水（500mL）洗涤，经无水Na2SO4干燥，然后过滤。浓缩滤液，得到残余物。通过硅胶色谱法（柱高：250mm，直径：100mm，100-200目硅胶，石油醚/乙酸乙酯= 50 / 1~0 / 1）纯化残余物，得到中间体（19g） ，49％）为黄色固体。
步骤2： 向步骤1中间体（19g，106mmol）的DCM（250mL）溶液中加入POCl3（32g，212mmol）。将混合物加热至40℃并搅拌1.5小时。加入饱和NaHCO3水溶液（水溶液，500mL），将混合物在15℃搅拌10分钟，然后用乙酸乙酯（300mL×3）萃取水相。合并的有机相用盐水洗涤（500用无水Na2SO4干燥，过滤并真空浓缩。通过（柱高：250mm，直径：100mm，100-200目硅胶，PE / EA = 50 / 1~20 / 1）纯化残余物，得到化合物2,5-二氯喹啉（9.8g，40％），为白色固体。