5-BROMO-2-CHLORONICOTINAMIDE
英文名称:5-Bromo-2-chloropyridine-3-carboxamide
CAS号:75291-85-9
分子式:C6H4BrClN2O
分子量:235.47
EINECS号:
Mol文件:75291-85-9.mol
5-BROMO-2-CHLORONICOTINAMIDE 性质
| 熔点 | 187-188℃ (ethanol water ) |
|---|---|
| 沸点 | 299.7±40.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.818±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | 13.57±0.50(Predicted) |
5-BROMO-2-CHLORONICOTINAMIDE 用途与合成方法
生产方法
7664-41-7
29241-65-4
75291-85-9
以氨和5-溴-2-氯烟酸为原料合成2-氯-5-溴吡啶-3-甲酰胺的一般步骤： 1. 在干燥的反应瓶中，将5-溴-2-氯烟酸（20g，84.6mmol）和草酰氯（12.9g，101.5mmol）悬浮于二氯甲烷（500mL）中，加入N,N-二甲基甲酰胺（618mg，8.46mmol）作为催化剂。 2. 室温下搅拌反应混合物3小时，反应过程中产生的气体通过氮气吹扫排出。随后，将反应液真空浓缩至原体积的一半。 3. 在-10℃下，将上述浓缩液缓慢滴加到预先冷却的7N甲醇氨溶液（50mL）与二氯甲烷（200mL）的混合液中。滴加完毕后，将反应混合物转移至室温，继续搅拌18小时。 4. 反应完成后，将反应液真空浓缩以去除溶剂。残余物用乙酸乙酯（1L）稀释，然后用水（500mL）洗涤。有机相用无水硫酸钠干燥，过滤后再次真空浓缩。 5. 将得到的固体残余物用冷二氯甲烷（200mL）研磨，过滤收集固体，得到2-氯-5-溴吡啶-3-甲酰胺，为无色固体（16.3g，收率82%）。 产物经1H NMR（400MHz，DMSO-d6）表征：δ 7.81（s，1H），8.08（s，1H），8.21（d，1H），8.63（d，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/92610, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 187; 188
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CAS：75291-85-9
纯度：98%
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英文名称：5-BroMo-2-chloronicotinaMide
CAS：75291-85-9
纯度：95%
包装信息：1g;5g;10g
