6-氨基-2,2‘-联吡啶

10495-73-5

178039-84-4

以6-溴-2,2'-联吡啶为原料合成6-氨基-2,2'-联吡啶的一般步骤如下：将6-溴-2,2'-联吡啶（3.0 mmol, 705 mg）和Cu2O（0.01 mmol, 1.0 mg）在乙二醇中的混合物加入高压釜中。在110 atm的压力下，向反应体系中充入NH3至10 atm。反应完成后，将混合物冷却至室温，加入水，水相用二氯甲烷（DCM）萃取。合并有机层，用饱和食盐水洗涤，无水MgSO4干燥。减压蒸发溶剂后，粗产物通过柱色谱法纯化，使用硅胶为固定相，己烷:乙酸乙酯（1:1）作为洗脱剂，得到白色固体产物（437 mg，收率85%）。产物的结构通过1H NMR（500 MHz, CDCl3）和13C NMR（125 MHz, CDCl3）进行确认：1H NMR (500 MHz, CDCl3, ppm): δ 8.65 (s, 1H), 8.25 (d, 1H, J = 7.9 Hz), 7.79-7.76 (m, 1H), 7.71-7.70 (m, 1H), 7.57 (t, 1H, J = 7.1 Hz), 7.26 (t, 1H, J = 7.1 Hz), 6.65 (d, 1H, J = 7.9 Hz), 4.53 (br, 2H); 13C NMR (125 MHz, CDCl3, ppm): δ 157.97, 156.38, 154.57, 149.11, 138.58, 136.73, 123.31, 120.94, 111.59, 108.87。

参考文献：

[1] Patent: US2012/323007, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 13

[2] Organometallics, 2014, vol. 33, # 15, p. 4152 - 4155

[3] Journal of the American Chemical Society, 2018, vol. 140, # 39, p. 12451 - 12456

[4] Journal of the Chemical Society, 1938, p. 1662,1669