6-溴咪唑并[1,2-A]吡啶-8-羧酸

97-97-2

52833-94-0

903129-78-2

一般步骤：在搅拌条件下，将2-氨基-5-溴烟酸（5.0 g，23.04 mmol）和乙酸钠（3.78 g，46.1 mmol）溶解于100 mL 60%乙醇水溶液中。随后，向该溶液中加入2-氯-1,1-二甲氧基乙烷（5.74 g，46.1 mmol）的水（6 mL）溶液，并滴加浓盐酸（1.0 mL）。将反应混合物加热回流2.5小时。反应完成后，减压除去溶剂，残余物用冷水稀释，并用饱和碳酸氢钠溶液调节pH至中性（约7）。用乙酸乙酯（2×100 mL）萃取反应混合物，合并有机相，依次用水（2×100 mL）和盐水（2×100 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥。粗产物通过用含2%乙酸乙酯的石油醚研磨进行纯化。得到6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-8-羧酸4.8 g，收率86%。产物表征数据如下：1H NMR (DMSO-d6, 300 MHz): δ 7.66 (d, 1H, J = 1.2 Hz, Ar), 7.79 (d, 1H, J = 1.5 Hz, Ar), 8.04 (s, 1H, Ar), 8.96 (d, 1H, J = 1.5 Hz, Ar); MS (ES+): m/e 242 (M + 1)。

参考文献：

[1] Patent: WO2014/80241, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 41