4-甲氧基萘乙酮

75-36-5

2216-69-5

24764-66-7

在氮气保护下，将无水二氯甲烷（12 mL）中的三氯化铝（800 mg，6 mmol）冷却至0℃，缓慢加入乙酰氯（236 mg，3 mmol）。将反应混合物于室温下搅拌10分钟后，加入1-甲氧基萘（474 mg，3 mmol），继续在室温下搅拌过夜。反应完成后，用水淬灭反应，分离有机相，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩。残余物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：乙酸乙酯/石油醚=1:15，v/v），得到4-甲氧基萘乙酮（338 mg，收率56%）为白色固体。1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ: 9.01-9.96 (m, 1H), 8.32-8.35 (m, 1H), 8.03 (d, 1H), 7.63-7.65 (m, 1H), 7.53-7.58 (m, 1H), 6.79 (d, 1H), 4.07 (s, 3H), 2.72 (s, 3H)。LC-MS: m/z 201 [M+1]+。

参考文献：

[1] Canadian Journal of Chemistry, 1981, vol. 59, p. 2629 - 2641

[2] Patent: US2012/220629, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 46

[3] Patent: WO2012/113103, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 62-63

[4] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1945, vol. 64, p. 214,216

[5] Zhurnal Obshchei Khimii, 1938, vol. 8, p. 402,407