3,5-二甲基苯甲酸甲酯

499-06-9

67-56-1

25081-39-4

以3,5-二甲基苯甲酸（1.0g，0.0081mol）和甲醇（3mL）为原料，在高压釜中加入溴苯（0.125g，0.0081mol）和10%钯碳（50%湿，0.2g）。用氮气（1-2巴）对高压釜进行加压，随后加入氢气（1-2巴），并调整至所需的氢气压力（5-6巴）。将反应混合物加热至55-60℃，并在300转/分钟下搅拌4小时。反应完成后，通过硅藻土床过滤以去除催化剂。向滤液中加入水（30mL），用乙酸异丙酯（2×15mL）萃取反应混合物。合并有机层，用5%碳酸氢钠水溶液（2×15mL）洗涤，无水Na2SO4干燥后过滤。最后，通过真空蒸发滤液，得到3,5-二甲基苯甲酸甲酯产物。

参考文献：

[1] Helvetica Chimica Acta, 1996, vol. 79, # 7, p. 1967 - 1979

[2] Journal of Organic Chemistry, 2006, vol. 71, # 19, p. 7205 - 7213

[3] Monatshefte fur Chemie, 1996, vol. 127, # 2, p. 185 - 200

[4] European Journal of Organic Chemistry, 2009, # 26, p. 4480 - 4485

[5] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 42, p. 5690 - 5694