3-氧代-3,6-二氢-2H-吡啶-1-羧酸叔丁酯
3-氧代-3,6-二氢-2H-吡啶-1-羧酸叔丁酯 性质
| 沸点 | 299.2±39.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.130±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | -1.95±0.20(Predicted) |
| 外观 | 浅黄色至黄色固体 |
3-氧代-3,6-二氢-2H-吡啶-1-羧酸叔丁酯 用途与合成方法
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156496-89-8
步骤8）将5-羟基-5,6-二氢吡啶-1(2H)-羧酸叔丁酯（350mg，1.76mmol）溶解于二氯甲烷（12mL）中，加入Dess-Martin氧化剂（1.5g，3.52mmol）。反应混合物在室温下搅拌2小时后，进行过滤。滤液用饱和碳酸钠水溶液（50mL）洗涤，随后在减压下浓缩。所得残余物通过硅胶柱色谱法（石油醚/乙酸乙酯，体积比2:1）纯化，得到目标化合物5-氧代-5,6-二氢吡啶-1(2H)-羧酸叔丁酯，为无色油状物（340mg，收率98%）。LC-MS（ESI，阳离子模式）m/z：142 [（M+H）+ - C4H8]，220 [M+Na]+；1H NMR（400MHz，CDCl3）δ（ppm）：1.48（s，9H），4.11（s，2H），4.24（s，2H），6.16-6.20（m，1H），7.04（s，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/138210, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0248
[2] Patent: WO2017/181117, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 240
[3] Patent: US2011/53925, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 23
[4] Patent: WO2012/25155, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 41
[5] Synlett, 2007, # 5, p. 741 - 744
