3-甲基氮杂环丁烷盐酸盐

934664-23-0

935669-28-6

以3-亚甲基氮杂环丁烷-1-羧酸苄酯为原料合成3-甲基氮杂环丁烷盐酸盐的一般步骤：将步骤（iii）的产物（14.1g）溶解于乙醇（100mL）中，加入10％Pd/C（JM型87L）（1.48g），在氢气氛围下处理。将反应混合物在4.50巴的氢气压力下，20℃搅拌40小时，以去除Cbz保护基团。随后，将混合物转移至含有氢氧化钯（2g）的乙醇（100mL）中，继续在4.50巴氢气压力下氢化24小时。反应完成后，混合物通过硅藻土垫过滤，滤液在冰浴中冷却至0℃。向冷却的滤液中逐滴加入4M HCl的二恶烷溶液（26.0mL），随后将溶液蒸发至干，得到标题产物3-甲基氮杂环丁烷盐酸盐（7.46g），为浅棕色油状物。产物经1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ 9.24（s，2H），3.95（ddd，J = 7.4, 9.8, 11.4 Hz，2H），3.55-3.45（m，2H），2.85（dt，J = 6.7, 14.2 Hz，1H），1.16（d，3H）。

参考文献：

[1] Patent: EP2740458, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0052