3-环丁基-3-氧代丙酸乙酯

6148-64-7

5006-22-4

24922-01-8

以丙二酸单乙酯钾盐和环丁基甲酰氯为原料合成3-环丁基-3-氧代丙酸乙酯的一般步骤如下：在氩气保护下，将3-乙氧基-3-氧代丙酸钾（60.3 g，354.25 mmol）悬浮于乙腈（600 mL）中，冷却至10℃。随后，依次加入三乙胺（75 mL，540 mmol）和氯化镁（40.2 g，421.72 mmol），控制反应温度不超过25℃。将所得浓稠白色悬浮液在室温下于氩气氛围中搅拌2.5小时。之后，将反应混合物再次冷却至0-5℃，缓慢滴加环丁基甲酰氯（19.25 mL，167 mmol），滴加时间控制在1小时内。滴加完毕后，让反应混合物逐渐升温至室温并继续搅拌18小时。反应完成后，通过蒸发去除溶剂。将残余物溶解于乙酸乙酯（700 mL）中，用2M盐酸（约400 mL）调节至水相pH=5，确保所有物质溶解。分离有机相，依次用2M盐酸（200 mL）、饱和碳酸氢钠水溶液（2×200 mL）洗涤。有机层经无水硫酸镁干燥后，过滤并浓缩，得到浅黄色油状物3-环丁基-3-氧代丙酸乙酯（28.0 g，收率98%）。产物结构经1H NMR（400.132 MHz，CDCl3）确认：δ 1.28（3H，t），1.80-1.89（1H，m），1.91-2.05（1H，m），2.12-2.34（4H，m），3.39（2H，s），3.34-3.42（1H，m），4.19（2H，q）。

参考文献：

[1] Patent: WO2011/114148, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 81