4-溴-2-氰基苯甲醛

156001-53-5

523977-64-2

以5-溴-2-(溴甲基)苯甲腈为原料合成4-溴-2-氰基苯甲醛的一般步骤：向搅拌的三甲胺N-氧化物二水合物（16.98 g，152.8 mmol）在DMSO（60 mL）中的溶液中加入5-溴-2-(溴甲基)苯甲腈（来自步骤1，10.5 g，38.19 mmol）在DCM（30 mL）中的溶液。将所得混合物在5℃下缓慢加入，随后升温至22℃并继续搅拌6小时。反应完成后，用DCM（70 mL）稀释反应混合物，依次用盐水（20 mL × 3）洗涤，经无水Na2SO4干燥，过滤并真空浓缩。通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：0-16% EtOAc的石油醚溶液）纯化残余物，得到4-溴-2-氰基苯甲醛（4.2 g，产率52%），为白色固体。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 10.31（s，1H），7.98（s，1H），7.92（s，2H）。

参考文献：

[1] Organic Letters, 2003, vol. 5, # 7, p. 1131 - 1134

[2] Journal of Materials Chemistry, 2011, vol. 21, # 26, p. 9523 - 9531

[3] Patent: US2017/362228, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0466; 0467