4-羟基-6-氯喹唑啉

77287-34-4

5202-85-7

16064-14-5

以2-氨基-5-氯苯甲酰胺（1, 4.0 mmol）和甲酰胺（2, 6.0 mmol）为原料，在氩气保护下，将Yb(OTf)3（0.20 mmol，5.0 mol%）和均三甲苯（5.0 mL）加入20 mL Pyrex烧瓶中，配备磁力搅拌棒和回流冷凝器。反应混合物在120-165℃（浴温）下搅拌反应6小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，并通过GLC、GC-MS（EI）和LC-MS（ESI）进行分析。在真空下蒸发去除均三甲苯后，产物6-氯喹唑啉-4-酮（3）通过从MeOH/己烷重结晶和/或硅胶中压柱色谱法分离（洗脱液：EtOAc/己烷=50/50至100% EtOAc。对于3j，洗脱液：MeOH/CHCl3=50/50）。产物的结构通过1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）和13C NMR（100 MHz，DMSO-d6）光谱确认。化合物3a-e、3f、3g、3h和3j的分析和光谱数据与文献报道一致。产物3i的特征数据如下。

参考文献：

[1] Heterocycles, 2015, vol. 90, # 2, p. 857 - 865