2,3-二氨基-5-溴-4-甲基吡啶
2,3-二氨基-5-溴-4-甲基吡啶 性质
| 熔点 | 161-162℃ |
|---|---|
| 沸点 | 331.2±37.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.688±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
| 酸度系数(pKa) | 5.16±0.50(Predicted) |
2,3-二氨基-5-溴-4-甲基吡啶 用途与合成方法
100367-40-6
41230-93-7
以5-溴-4-甲基-3-硝基吡啶-2-胺（700.0 mg，3.02 mmol）为原料，加入铁粉（1680.0 mg，30.20 mmol）和浓盐酸（50.0 μL）于乙醇（2.8 mL）和水（0.7 mL）的混合溶剂中。将反应悬浮液在100℃下搅拌30分钟。反应完成后，将混合物冷却至室温，通过硅藻土过滤以去除不溶性杂质。滤液经减压蒸馏浓缩，所得残余物通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：甲醇/二氯甲烷 = 1:40）进行纯化。收集含有目标产物的级分，经蒸发除去溶剂后，得到5-溴-4-甲基吡啶-2,3-二胺的棕色固体（550.0 mg，收率90%）。产物经LCMS ESI（+）分析：m/z 202（[M + H]+），204（[M + H + 2]+）。1H-NMR（300 MHz，DMSO-d6）数据：δ 7.37（s，1H），5.49（s，2H），4.74（s，2H），2.12（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: US2014/315888, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0842-0844
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 61, # 7, p. 2949 - 2961
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 22, p. 7958 - 7966
[4] Journal of the American Chemical Society, 1957, vol. 79, p. 6421,6423,6424
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1996, vol. 6, # 22, p. 2749 - 2754
