2,3-二氨基-5-甲基吡啶

7598-26-7

24638-29-7

以2-氨基-3-硝基-5-甲基吡啶为原料合成2,3-二氨基-5-甲基吡啶的一般步骤如下：将Pd/C催化剂（50 mg，0.47 mmol）加入搅拌中的2-氨基-5-甲基-3-硝基吡啶（500 mg，3.27 mmol）的甲醇（7 mL）溶液中。随后，对反应体系进行三次抽真空并充入氢气置换。在氢气氛围下，于20℃搅拌反应5小时。反应完成后，通过硅藻土过滤反应混合物，并用额外的甲醇（30 mL）洗涤滤饼。将滤液在减压下浓缩，得到目标产物2,3-二氨基-5-甲基吡啶（395 mg，收率98%）。产物经1H NMR（MeOD）表征：δ 7.22（dd，J = 2.0, 0.9 Hz，1H），6.81（dd，J = 2.0, 0.7 Hz，1H），2.13（t，J = 0.7 Hz，3H）。质谱分析显示m/z = 124（100）。

参考文献：

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1997, vol. 40, # 22, p. 3679 - 3686

[2] Patent: WO2017/219083, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 73; 74

[3] Patent: US2014/315888, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0754-0755

[4] Journal of the American Chemical Society, 1950, vol. 72, p. 2806

[5] Patent: US5620978, 1997, A