2-氨基-5-溴-3-硝基-4-甲基吡啶
2-氨基-5-溴-3-硝基-4-甲基吡啶 性质
| 熔点 | 160-164 |
|---|---|
| 沸点 | 314.1±37.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.795±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Keep in dark place,Inert atmosphere,2-8°C |
| 形态 | 粉末晶体 |
| 酸度系数(pKa) | 0.78±0.50(Predicted) |
| 颜色 | 浅黄色至棕色 |
| CAS 数据库 | 100367-40-6(CAS DataBase Reference) |
2-氨基-5-溴-3-硝基-4-甲基吡啶 用途与合成方法
6635-86-5
100367-40-6
A部分：在惰性气体保护下，首先用惰性气体吹扫反应容器。向容器中加入7.50L乙酸，保持温度在20-25℃。随后，加入1.00kg 4-甲基-3-硝基吡啶-2-胺（式1化合物），形成黄色悬浮液。接着，加入1.07kg乙酸钠，反应混合物变为非常稠的黄色悬浮液，并观察到轻微放热现象。将反应温度升至约27℃后，冷却至15-20℃，取样进行高压液相色谱（HPLC）分析。制备1.15kg溴（1.1当量）与2.5L乙酸的溶液，取10/11部分（即1.0当量）在10-15分钟内滴加至反应容器中，保持温度在15-20℃。滴加过程中观察到轻微放热，需适当冷却以维持温度不超过20℃。滴加完毕后立即进行HPLC分析，60分钟后再次监测，发现起始物料剩余少于10%。加入剩余溴溶液，继续搅拌反应30-60分钟直至反应完成。反应结束后，加入10.0L冰水，降温至11℃，形成悬浮液。继续搅拌30-60分钟后，过滤收集产物，并用3×2.50L冰水洗涤。产物于40℃干燥至恒重，得到1.45kg黄色晶体，收率96%。产物熔点为132℃。IR（KBr，cm^-1）：1633, 1581, 1538, 1512, 1458, 1377, 1344, 1321, 1244, 869, 779。1H-NMR（CDCl3，δ，ppm）：2.55（s，3H），5.85（bs，2H），8.25（s，1H）。13C-NMR（CDCl3，δ，ppm）：20.81, 112.14, 144.49, 151.91, 153.78（2C）。MS（M+1）：232。元素分析：C6H6BrN3O2计算值：C，31.05；H，2.60；N，18.11；Br，34.43；实测值：C，30.95；H，2.42；N，17.45；Br，34.80。
参考文献：
[1] Patent: US2006/293304, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 28-29
[2] Patent: US2007/32503, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 8-9; 10
[3] Patent: WO2014/125408, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 38
2-氨基-5-溴-3-硝基-4-甲基吡啶 价格(试剂级)
| 更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2025-05-22 | A2988 | 2-氨基-5-溴-4-甲基-3-硝基吡啶 | 100367-40-6 | 1g | 330 |
| 2025-05-22 | XW0210036740604 | 2-氨基-5-溴-3-硝基-4-甲基吡啶 | 100367-40-6 | 25G | 334 |
