2,5-吡啶二甲酸二乙酯

100-26-5

64-17-5

5552-44-3

在15分钟内，将浓硫酸（3.9 mL，71.6 mmol）缓慢滴加到搅拌中的2,5-吡啶二甲酸（3.0 g，17.9 mmol）于无水乙醇（10 mL）中的悬浮液内。随后，将反应混合物加热至回流状态，持续反应18小时。反应完成后，将溶液冷却至室温，并在减压条件下蒸发去除溶剂。向残余物中加入饱和碳酸氢钠（NaHCO3）溶液，调节pH至7-8。接着，用乙酸乙酯（EtOAc，4×50 mL）对水相进行萃取。合并所有有机萃取液，用盐水（30 mL）洗涤，随后用无水硫酸钠（Na2SO4）干燥。最后，在减压条件下蒸发溶剂，得到2,5-吡啶二甲酸二乙酯（3.0 g，产率75%），该产物无需进一步纯化即可用于后续实验。

参考文献：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 1996, vol. 6, # 24, p. 3025 - 3028

[2] Journal of Porphyrins and Phthalocyanines, 2010, vol. 14, # 6, p. 469 - 480

[3] Dalton Transactions, 2015, vol. 44, # 35, p. 15391 - 15395

[4] European Journal of Organic Chemistry, 2010, # 1, p. 174 - 182

[5] CrystEngComm, 2011, vol. 13, # 8, p. 2915 - 2922