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香草粉

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香草粉
香草粉 用途与合成方法
  • 化学性质 白色至微黄色针状结晶或结晶性粉末,具有香荚兰豆特有的香气。相对密度1.06,熔点81-83℃,沸点284-285℃(分解)。易溶于乙醇、冰醋酸、氯仿、乙醚及热挥发油,溶于热水和冷植物油,微溶于冷水。化学性质不太稳定,在空气中易被氧化为香兰酸,在碱性溶液中易变色。大白鼠经口LD501.58g/kg,大白鼠MNL1000mg/kg,ADI0-10mg/kg(FAO/WHO,1996)。
  • 用途 香兰素是我国规定允许使用的食用香料,可做定香剂,是配制香草型香精的主要原料。液可直接用于饼干、糕点、糖果、饮料等食品的加香。用量按正常生产需要,一般在巧克力中970mg/kg,口香糖270mg/kg,糕点、饼干中220mg/kg,糖果中200mg/kg,调味品中150mg/kg,冷饮中95mg/kg。
  • 生产方法 1以木质素为原料
    可以利用造纸厂的亚硫酸制浆废液中所含有的木质素制备香兰素。一般废液中含固形物10%-12%,其中40%-50%为木质素磺酸钙。先将废液浓缩至含固形物40%-50%,加入木质素量25%的NaOH,并加热至160-175℃(约1.1-1.2Mpa),通空气氧化2h,转换率一般可达木质素的8%-11%。氧化物用苯萃取出香兰素,并用水蒸汽蒸馏的方法回收苯,在氧化物中加入亚硫酸氢钠生成亚硫酸氢盐,然后与杂质分开,再用硫酸分解得香兰素粗品,最后经减压蒸馏和重结晶得成品。
    2以愈创木酚为原料
    (1)三氯乙醛法。愈创木酚与三氯乙醛再纯碱或碳酸钾的存在下,加热至27℃,缩合生成3-甲氧基-4-羟基苯基三氯甲基甲醇,未反应的愈创木酚用水蒸气蒸馏除去。在苛性钠存在下,用硝基苯作氧化剂,加热至150℃氧化裂解得香兰素;液可用Cu-CuO-CoCl2作催化剂,在100℃下空气氧化,反应后用苯萃取香兰素,经减压蒸馏和重结晶提纯得成品。
    (2)乙醛酸法。在乙醛酸溶液重依次加入愈创木酚、氢氧化钠溶液和碳酸钠,并在30-33℃下缩合生成3-甲氧基-4-羟基苯基羟乙酸。用溶剂萃取出未反应的愈创木酚后,加入氢氧化钠溶液,在间硝基苯磺酸和氢氧化钙存在下,加热至100℃进行氧化裂解得香兰素。氧化产物经中和后用二氯乙烷萃取香兰素,粗品经减压蒸馏和重结晶提纯得成品。
    (3)亚硝基法。将30%的盐酸166kg和水200lkg加入反应釜,冷却至10℃后,在2h内滴加二甲基苯胺61.5kg,温度不超过25℃,之后继续搅拌20min。冷却至6℃后滴加75kg亚硝酸钠配成25%的水溶液,温度控制在7-10℃下继续搅拌1h。滤出对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐,再加入一定量的乙醇和浓盐酸,以稀释固体,得对亚硝基二甲基苯胺。
    愈创木酚与对硝基二甲基苯胺缩合:将乌洛托品26kg溶于34kg水中,再加入126kg愈创木酚和63kg乙醇的混合液,贮于高位槽备用;将上述所得到对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐和乙醇的混合物550kg加入反应釜,加热至28℃后加入金属盐类催化剂,然后加热到35-36℃时滴加愈创木酚混合液(3-3.5h),温度保持在40-43℃,滴加完后继续搅拌反应1h。然后加入100kg40℃的水稀释,并搅拌15min,缩合液内香兰素的含量应在11%以上。
    以苯为溶剂,在转盘式液-液萃取塔中连续逆流萃取上述缩合液。苯萃取液内含有大量的盐酸,先用水洗涤,再用碱中和至PH=4,用升膜式蒸发器蒸馏回收苯,然后用水蒸汽冲蒸1h以除去残余的苯,再减压蒸去水分,最后在120-150℃(666.6Pa)下快速蒸出香兰素粗品,凝固点70℃左右。将粗品溶解在70℃的甲苯中,过滤后冷却至18-20℃,吸滤并用少量甲苯洗涤得香兰素。接着进行第二次减压蒸馏,收集130-140℃(266.6-399.9Pa)的馏分并将其溶解在60-70℃的稀乙醇中,慢慢冷却至16-18℃使其结晶(1h)。用离心机甩滤,并用少许稀乙醇洗涤。最后在50-60℃下,热气流烘干12h得成品。按愈创木酚计,收率可达65%以上。
    3对羟基苯甲醛法
    以对羟基苯甲醛为原料,经单溴化、甲氧基化反应制备香兰素。在250mL烧瓶中加入16g(0.131mol)对羟基苯甲醛和90mL溶剂,溶解后滴入6.8Ml(0.131mol)液溴,加热至40-45℃反应6h。减压抽溶剂,残留物加水煮沸,趁热过滤,滤液冷却结晶、过滤、烘干得白色结晶3-溴-4-羟基-苯甲醛,熔点123-124℃,收率90%。
    在250mL烧瓶中加入12g(0.0597mol)上述产品、45Ml(0.230mol)28.24%的甲醇钠溶液、35mLDMF及0.28gCuCl,在115℃下反应1.5h。然后抽溶剂,残留物18%演算酸化至PH=4-5,再用热苯萃取3次,分去水层,苯层减压蒸馏去苯,得咖啡色液体,将其溶于热稀酒精溶液,冷却析出白色结晶,过滤、干燥、得产品香兰素8.3g,熔点81-82℃,纯度99.5%,收率91.1%。
香草粉 上下游产品信息
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  • 公司名称:北京恒业中远化工有限公司
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