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香草粉

香草粉,,结构式
香草粉
  • CAS号:
  • 英文名:3-Hydroxy-4-methoxybenzaldehyde
  • 中文名:香草粉
  • CBNumber:CB31141574
  • 分子式:C8H8O3
  • 分子量:152.14732
  • MOL File:Mol file

香草粉性质、用途与生产工艺

  • 化学性质  白色至微黄色针状结晶或结晶性粉末，具有香荚兰豆特有的香气。相对密度1.06，熔点81-83℃，沸点284-285℃（分解）。易溶于乙醇、冰醋酸、氯仿、乙醚及热挥发油，溶于热水和冷植物油，微溶于冷水。化学性质不太稳定，在空气中易被氧化为香兰酸，在碱性溶液中易变色。大白鼠经口LD501.58g/kg，大白鼠MNL1000mg/kg，ADI0-10mg/kg（FAO/WHO，1996）。
  • 用途  香兰素是我国规定允许使用的食用香料，可做定香剂，是配制香草型香精的主要原料。液可直接用于饼干、糕点、糖果、饮料等食品的加香。用量按正常生产需要，一般在巧克力中970mg/kg，口香糖270mg/kg，糕点、饼干中220mg/kg，糖果中200mg/kg，调味品中150mg/kg，冷饮中95mg/kg。
  • 生产方法  1以木质素为原料
    可以利用造纸厂的亚硫酸制浆废液中所含有的木质素制备香兰素。一般废液中含固形物10%-12%，其中40%-50%为木质素磺酸钙。先将废液浓缩至含固形物40%-50%，加入木质素量25%的NaOH，并加热至160-175℃（约1.1-1.2Mpa），通空气氧化2h，转换率一般可达木质素的8%-11%。氧化物用苯萃取出香兰素，并用水蒸汽蒸馏的方法回收苯，在氧化物中加入亚硫酸氢钠生成亚硫酸氢盐，然后与杂质分开，再用硫酸分解得香兰素粗品，最后经减压蒸馏和重结晶得成品。
    2以愈创木酚为原料
    （1）三氯乙醛法。愈创木酚与三氯乙醛再纯碱或碳酸钾的存在下，加热至27℃，缩合生成3-甲氧基-4-羟基苯基三氯甲基甲醇，未反应的愈创木酚用水蒸气蒸馏除去。在苛性钠存在下，用硝基苯作氧化剂，加热至150℃氧化裂解得香兰素；液可用Cu-CuO-CoCl2作催化剂，在100℃下空气氧化，反应后用苯萃取香兰素，经减压蒸馏和重结晶提纯得成品。
    （2）乙醛酸法。在乙醛酸溶液重依次加入愈创木酚、氢氧化钠溶液和碳酸钠，并在30-33℃下缩合生成3-甲氧基-4-羟基苯基羟乙酸。用溶剂萃取出未反应的愈创木酚后，加入氢氧化钠溶液，在间硝基苯磺酸和氢氧化钙存在下，加热至100℃进行氧化裂解得香兰素。氧化产物经中和后用二氯乙烷萃取香兰素，粗品经减压蒸馏和重结晶提纯得成品。
    （3）亚硝基法。将30%的盐酸166kg和水200lkg加入反应釜，冷却至10℃后，在2h内滴加二甲基苯胺61.5kg，温度不超过25℃，之后继续搅拌20min。冷却至6℃后滴加75kg亚硝酸钠配成25%的水溶液，温度控制在7-10℃下继续搅拌1h。滤出对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐，再加入一定量的乙醇和浓盐酸，以稀释固体，得对亚硝基二甲基苯胺。
    愈创木酚与对硝基二甲基苯胺缩合：将乌洛托品26kg溶于34kg水中，再加入126kg愈创木酚和63kg乙醇的混合液，贮于高位槽备用；将上述所得到对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐和乙醇的混合物550kg加入反应釜，加热至28℃后加入金属盐类催化剂，然后加热到35-36℃时滴加愈创木酚混合液（3-3.5h），温度保持在40-43℃，滴加完后继续搅拌反应1h。然后加入100kg40℃的水稀释，并搅拌15min，缩合液内香兰素的含量应在11%以上。
    以苯为溶剂，在转盘式液-液萃取塔中连续逆流萃取上述缩合液。苯萃取液内含有大量的盐酸，先用水洗涤，再用碱中和至PH=4，用升膜式蒸发器蒸馏回收苯，然后用水蒸汽冲蒸1h以除去残余的苯，再减压蒸去水分，最后在120-150℃（666.6Pa）下快速蒸出香兰素粗品，凝固点70℃左右。将粗品溶解在70℃的甲苯中，过滤后冷却至18-20℃，吸滤并用少量甲苯洗涤得香兰素。接着进行第二次减压蒸馏，收集130-140℃（266.6-399.9Pa）的馏分并将其溶解在60-70℃的稀乙醇中，慢慢冷却至16-18℃使其结晶（1h）。用离心机甩滤，并用少许稀乙醇洗涤。最后在50-60℃下，热气流烘干12h得成品。按愈创木酚计，收率可达65%以上。
    3对羟基苯甲醛法
    以对羟基苯甲醛为原料，经单溴化、甲氧基化反应制备香兰素。在250mL烧瓶中加入16g（0.131mol）对羟基苯甲醛和90mL溶剂，溶解后滴入6.8Ml（0.131mol）液溴，加热至40-45℃反应6h。减压抽溶剂，残留物加水煮沸，趁热过滤，滤液冷却结晶、过滤、烘干得白色结晶3-溴-4-羟基-苯甲醛，熔点123-124℃，收率90%。
    在250mL烧瓶中加入12g（0.0597mol）上述产品、45Ml（0.230mol）28.24%的甲醇钠溶液、35mLDMF及0.28gCuCl，在115℃下反应1.5h。然后抽溶剂，残留物18%演算酸化至PH=4-5，再用热苯萃取3次，分去水层，苯层减压蒸馏去苯，得咖啡色液体，将其溶于热稀酒精溶液，冷却析出白色结晶，过滤、干燥、得产品香兰素8.3g，熔点81-82℃，纯度99.5%,收率91.1%。
香草粉上下游产品信息
上游原料
下游产品
香草粉生产厂家
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