5-Bromo-2-methoxyacetophenone

579-74-8

16740-73-1

以2'-甲氧基苯乙酮为原料合成1-(5-溴-2-甲氧基苯基)-乙酮的一般步骤：向反应管中加入N-溴代琥珀酰亚胺（NBS，1.5当量，0.3 mmol）、催化剂（10 mol%，0.02 mmol）及乙腈（CH3CN，1.0 mL），随后加入2'-甲氧基苯乙酮（0.2 mmol）。反应混合物在室温下避光搅拌12小时。反应完成后，用饱和硫代硫酸钠（Na2S2O3）水溶液（2 mL）淬灭反应。用乙酸乙酯（3.5 mL）萃取反应混合物。合并有机相，用盐水（10 mL）洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，并通过硅藻土垫过滤。滤液减压浓缩，残留物通过硅胶柱快速色谱纯化，使用石油醚/二氯甲烷（5:1）作为洗脱剂，得到目标产物1-(5-溴-2-甲氧基苯基)-乙酮。

参考文献：

[1] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 50, p. 7105 - 7114

[2] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 27, p. 4707 - 4710

[3] Patent: US9138427, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 312-313

[4] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1987, p. 1423 - 1428

[5] Synthesis (Germany), 2013, vol. 45, # 11, p. 1497 - 1504