2,4-二氯-3-甲基吡啶
中文名称:2,4-二氯-3-甲基吡啶
英文名称:2,4-Dichloro-3-methylpyridine
CAS号:132097-09-7
分子式:C6H5Cl2N
分子量:162.02
EINECS号:
Mol文件:132097-09-7.mol
2,4-二氯-3-甲基吡啶 性质
| 沸点 | 218.7±35.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.319±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | 0.38±0.10(Predicted) |
| 外观 | 浅黄色至黄色固体 |
| CAS 数据库 | 132097-09-7(CAS DataBase Reference) |
2,4-二氯-3-甲基吡啶 用途与合成方法
生产方法
74-88-4
132097-09-7
在氮气保护下，向经火焰干燥的烧瓶中加入1.6 M正丁基锂的己烷溶液（3.75 mL，6.0 mmol）和无水四氢呋喃（5 mL）。将反应体系冷却至-78℃，在搅拌下缓慢滴加2,4-二氯吡啶（6.0 mmol），保持-78℃搅拌30分钟。随后，在相同温度下缓慢滴加碘甲烷（0.374 mL，6.0 mmol）。反应混合物在-78℃下继续搅拌1小时，然后加入冰醋酸（0.114 mL，2.0 mmol）调节pH至5-6（湿pH试纸检测）。将反应混合物溶于乙醚（100 mL）中，有机相依次用水（10 mL）和饱和食盐水（10 mL）洗涤，无水硫酸镁干燥。减压浓缩除去溶剂，得到粗产物油状物。通过快速柱色谱法纯化，洗脱剂为石油醚：二氯甲烷（50:50，v/v）至石油醚：二氯甲烷：乙酸乙酯（50:47:3，v/v/v），得到2,4-二氯-3-甲基吡啶，为白色固体（589 mg，收率72%）。注意：2,4-二氯-3-甲基吡啶在减压条件下易升华。1H NMR (CD3OD, 400 MHz) δ 8.15 (d, 1H), 7.46 (d, 1H), 2.50 (s, 3H)。LRMS (ESI) m/z: 计算值C6H5Cl2N [M+H]+ 160.98，实测值161.9。
参考文献：
[1] Patent: WO2005/7647, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 183; 184
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