3-氨基吡嗪-2-甲腈

32587-10-3

25911-65-3

实施例3 3-氨基吡嗪-2-甲腈（中间体2）的合成：在室温条件下，将中间体1（3-氨基吡嗪-2-甲酰胺，3.5g，25mmol）溶解于DMF（40mL）中，随后缓慢滴加POCl3（4.5mL，49mmol）。将反应混合物在80℃下搅拌加热15分钟，之后冷却至室温。将反应混合物缓慢倒入冰水中，并用10% NaOH溶液调节pH至中性。过滤收集析出的固体，并将其重新溶解于5% HCl溶液中。将酸性溶液在70℃下加热30分钟，随后过滤分离固体产物。用水充分洗涤后，得到目标化合物3-氨基吡嗪-2-甲腈，为棕色固体（1.7g，收率56%）。产物经1H NMR（500MHz，DMSO-d6）表征：δ8.28（d，J=2.4Hz，1H），7.90（d，J=2.4Hz，1H），7.32（br s，2H）。质谱（ES+）：m/z 121（[M+H]+）。

参考文献：

[1] Patent: US2007/259876, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 18

[2] Journal of the American Chemical Society, 1945, vol. 67, p. 1711

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 12, p. 3238 - 3242