3-氨基-4-碘吡啶

3-氨基-4-碘吡啶是众多吡啶衍生物，常被用于合成医药和农药的重要原料或中间体，在吡啶类药物的合成上发挥着重要作用。 1升三颈圆底烧瓶配有机械搅拌器、热电偶、氮气入口和干燥管，并置于加热套中。向烧瓶中加入N-（4-碘代（3-吡啶基））-2，2-二甲基丙酰胺（43，45克）和25%硫酸（270毫升）。原料在25%硫酸中的溶解度很高，形成淡黄色透明溶液。将反应混合物加热至80°C 8小时。将反应混合物在80°C下连续搅拌，直到认为完全。然后加入另外的乙酸乙酯（200mL），将反应物搅拌10分钟，并使各层分离。收集有机层，用乙酸乙酯（2×50mL）萃取水层。用MgSO4和木炭干燥合并的有机层，用玻璃纤维滤纸过滤，浓缩至干。残留物用MTBE（50mL）稀释，过滤固体，用MTBE（10mL）漂洗。将产物空气干燥2小时，然后在室温下在高真空下干燥至恒重。4-氯-3-吡啶胺（44，批号1358-86-1）为灰白色固体，合成产率为24g（75%）。使用HPLG（PLX-LG3，220）鉴定化合物为3-氨基-4-碘吡啶，其纯度为100%。