N-氯丙基咪唑
N-氯丙基咪唑 性质
| 沸点 | 284.2±23.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.15±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C |
| 酸度系数(pKa) | 6.91±0.10(Predicted) |
N-氯丙基咪唑 用途与合成方法
288-32-4
109-70-6
53710-78-4
1. 在冰浴条件下冷却无水THF（25mL）。 2. 一次性加入NaH（1.40g，35mmol，60％）至THF中，随后将混合物在室温下搅拌30分钟，并再次置于冰浴中冷却。 3. 缓慢滴加1H-咪唑（2.00g，30mmol）的无水THF（6mL）溶液至上述混合物中。 4. 将反应混合物逐渐升温至室温，并在该温度下持续搅拌1.5小时。 5. 向反应体系中逐滴加入1-溴-3-氯丙烷（4.60g，30mmol），随后在室温下搅拌过夜。 6. 反应完成后，一次性加入MeOH（5mL）以淬灭反应。 7. 过滤反应混合物，收集滤液并通过真空浓缩去除溶剂。 8. 使用硅胶柱色谱法（洗脱剂比例为DCM/MeOH（V/V）=30:1）对残余物进行纯化，最终得到1-(3-氯丙基)-1H-咪唑，为浅黄色油状物（3.10g，收率73％）。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2010, vol. 51, # 28, p. 3666 - 3669
[2] Patent: WO2014/12360, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00398
[3] Patent: US2015/87639, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0703
[4] Patent: TWI607995, 2017, B. Location in patent: Page/Page column 154
[5] European Journal of Organic Chemistry, 2009, # 19, p. 3249 - 3257
