间三氟甲基马尿酸
间三氟甲基马尿酸 性质
| 熔点 | 134-138°C |
|---|---|
| 沸点 | 401.7±45.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.417±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Keep in dark place,Sealed in dry,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | 3.69±0.10(Predicted) |
| 外观 | 白色至浅黄色固体 |
| CAS 数据库 | 17794-48-8(CAS DataBase Reference) |
间三氟甲基马尿酸 用途与合成方法
2251-65-2
56-40-6
17794-48-8
一般步骤：在配备热电偶控制器、机械搅拌器、加热套、冷凝管和氮气进出口接头的12 L四颈圆底烧瓶中，加入甘氨酸（1，Alfa Aesar）（318 g，4.19 mol）、乙腈（1.2 L）和氢氧化钠溶液（5.31 L，10.62 mol）。在搅拌下将混合物冷却至4°C。在2小时内缓慢滴加3-(三氟甲基)苯甲酰氯（2，Alfa Aesar）（885.0 g，4.12 mol）溶于乙腈（0.75 L）的溶液（总计1.39 L），同时控制内温在4-6°C之间。将所得略带橙粉色的溶液在4°C下继续搅拌30分钟。用浓盐酸将反应混合物酸化至pH=3（在30分钟内加入37% HCl溶液400 mL，保持温度在0-6°C），并在0°C下搅拌1小时，直至形成微淡黄色悬浮液。过滤收集固体，用冷（0°C）去离子水（300 mL×2）洗涤，空气中干燥2小时后，置于60°C干燥烘箱中。在室内真空（120 mmHg）下干燥20小时，得到纯的2-(3-(三氟甲基)苯甲酰氨基)乙酸（3），为灰白色固体。滤液用乙酸乙酯（1 L×2）萃取，合并有机相后用盐水（300 mL）洗涤，室温下浓缩至66°C，再在高真空（20 mmHg）下浓缩，得到粗产物，为灰白色蜡状固体。将粗产物研磨后，用甲苯（1 L）超声处理并在10°C下搅拌1小时。过滤收集固体，用己烷（50 mL×2）洗涤，50°C真空烘箱中干燥，得到额外的纯2-(3-(三氟甲基)苯甲酰氨基)乙酸（3），为灰白色固体。通过1H-NMR确认产物3的结构。
参考文献：
[1] Patent: US2010/144695, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 61-62
[2] Patent: EP2452939, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 17
[3] Patent: US2012/190689, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12
[4] Patent: US2005/192302, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 21
[5] Patent: WO2012/114223, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 36
