4-溴-2-(2-甲氧基乙氧基)吡啶

73583-37-6

109-86-4

1289131-55-0

1. 在氮气保护下，将2-甲氧基乙醇（0.820 mL, 10.39 mmol）溶解于无水THF（30 mL）中，缓慢加入氢化钠（60% w/w, 0.416 g, 10.39 mmol），室温搅拌15分钟。 2. 向上述混合物中加入4-溴-2-氯吡啶（0.577 mL, 5.20 mmol），室温下搅拌反应过夜。 3. 另取2-甲氧基乙醇（0.410 mL, 5.19 mmol）溶解于1,2-二甲氧基乙烷（10 mL）中，加入氢化钠（60% w/w, 0.208 g, 5.19 mmol），氮气保护下室温搅拌15分钟后，将此混合物加入至主反应体系中，继续室温搅拌3天。 4. 反应完成后，加入水（40 mL）淬灭反应，用乙酸乙酯萃取有机相，合并有机相后用饱和食盐水洗涤，经疏水性滤膜干燥，减压浓缩。 5. 残余物通过硅胶柱色谱纯化，洗脱剂为环己烷/乙酸乙酯（0-20%梯度），收集含目标产物的馏分，减压浓缩，得到4-溴-2-(2-甲氧基乙氧基)吡啶（314 mg, 1.353 mmol, 产率26.0%），为无色液体。 6. 产物经LCMS（2分钟，甲酸条件）分析：保留时间Rt = 0.93分钟，分子离子峰MH+ = 232/234。

参考文献：

[1] Patent: WO2014/78257, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 117

[2] Patent: WO2014/140077, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 48