6-甲氧基吡啶-2-甲酸

19621-92-2

74-88-4

26893-73-2

以6-羟基吡啶-2-羧酸和碘甲烷为原料合成6-甲氧基吡啶-2-甲酸的一般步骤：向6-羟基吡啶-2-羧酸（1.39 g，10.0 mmol）的甲苯（35 mL）溶液中加入氧化银（2.43 g，10.5 mmol），并将混合物搅拌30分钟。随后，向反应体系中加入碘甲烷（1.31 mL，21.0 mmol），并将反应混合物加热至回流状态，反应过夜。反应完成后，通过硅藻土过滤反应混合物，并浓缩滤液，得到1.45 g的6-甲氧基吡啶-2-甲酸甲酯，为黄色固体。将该固体溶于四氢呋喃（50 mL）中，然后加入到5N NaOH（20 mL，100 mmol）和水（5 mL）的混合溶液中。反应1小时后，用5N HCl将反应混合物酸化至pH 3，然后浓缩。向得到的白色固体中加入20% MeOH/CHCl3混合溶剂，将混合物超声处理20分钟。过滤混合物，母液用无水MgSO4干燥后浓缩，得到1.33 g的6-甲氧基吡啶-2-甲酸，为白色固体，产率为87%。产物经1H NMR确认结构一致，MS（离子喷雾）显示m/z 152（M-）。

参考文献：

[1] Patent: US2003/100576, 2003, A1