4-溴吡啶氮氧化物
中文名称:4-溴吡啶氮氧化物
英文名称:4-Bromopyridine N-Oxide
CAS号:14248-50-1
分子式:C5H4BrNO
分子量:174
EINECS号:
Mol文件:14248-50-1.mol
4-溴吡啶氮氧化物 性质
| 熔点 | 163℃ (Decomposition) |
|---|---|
| 沸点 | 336.2±15.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.66±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 溶解度 | 二甲基亚砜、甲醇 |
| 形态 | 固体 |
| 酸度系数(pKa) | 0+-.0.10(Predicted) |
| 颜色 | 棕红色 |
| CAS 数据库 | 14248-50-1 |
4-溴吡啶氮氧化物 用途与合成方法
生产方法
19524-06-2
14248-50-1
步骤a：4-溴吡啶氮氧化物的合成 将4-溴吡啶盐酸盐（25 g，128 mmol）溶于二氯甲烷（250 mL）中，加入碳酸钾（21.25 g，153 mmol）。将反应混合物搅拌2小时后，加入间氯过苯甲酸（44 g，256 mmol）。室温下继续搅拌16小时，反应过程中有固体析出。通过过滤收集固体，并用乙酸乙酯（2×200 mL）洗涤。浓缩滤液得到固体产物，进一步用乙醚和己烷（3×30 mL，1:1 v/v）混合溶剂洗涤。最终得到4-溴吡啶氮氧化物（20 g，收率90%），无需进一步纯化，直接用于下一步反应。
参考文献：
[1] Patent: WO2012/160464, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 126-127
[2] Patent: US2014/155398, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0767
[3] Organic Letters, 2016, vol. 18, # 14, p. 3386 - 3389
[4] Patent: US2009/239876, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 24
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