乙基3-甲基-1,2,4-恶二唑

4755-77-5

22059-22-9

40019-21-4

以草酰氯单乙酯和N'-羟基乙脒为原料合成3-甲基-1,2,4-恶二唑-5-羧酸乙酯的一般步骤：在室温下，将(E)-N'-羟基乙酰亚胺酰胺（2.0 mmol，1.0 g，13.50 mmol，1当量）和吡啶（4.35 mL，54.0 mmol，4当量）溶于无水二氯甲烷（40 mL）中，缓慢加入乙酰氯（2.4 g，18.0 mmol，1.3当量）。将反应混合物在回流条件下搅拌14小时。反应完成后，冷却至室温，用饱和氯化铵溶液（30 mL）淬灭反应。水相用二氯甲烷（2×50 mL）萃取。合并有机相，用饱和碳酸氢钠溶液（50 mL）洗涤，经无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到3-甲基-1,2,4-恶二唑-5-羧酸乙酯（2.2 mmol，1.32 g，8.45 mmol，收率63%）为黄色油状物，直接用于下一步反应。LCMS分析显示纯度为92%，保留时间为2.0分钟，（M + H）+：157。

参考文献：

[1] Patent: WO2013/50424, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 116