BOC-DL-3-氨基乙酸

2835-82-7

24424-99-5

43080-09-7

以DL-3-氨基丁酸（CAS号[541-48-02]，18.72g，176.09mmol）和二碳酸二叔丁酯（39.62g，176.09mmol）为原料，合成3-[[(1,1-二甲基乙氧基)羰基]氨基]丁酸的一般步骤如下：首先，将DL-3-氨基丁酸溶解于96mL水中，随后加入二碳酸二叔丁酯和NaOH（8.03g，200.74mmol）的76mL水溶液，接着加入叔丁醇（132mL）。反应混合物在室温下搅拌过夜。反应完成后，将反应液进行真空浓缩，然后用200mL乙酸乙酯稀释，并用稀盐酸调节至pH 3进行酸化。静置分层后，水相用200mL乙酸乙酯萃取。合并有机相，用硫酸镁干燥，过滤后真空浓缩，得到34.5g目标化合物，为无色油状物，收率82%。核磁共振氢谱（300MHz，CDCl3，δ，ppm）：1.25（d，J = 7.0Hz，3H）；1.45（s，9H）；2.55（m，2H）；4.04（m，1H）；4.93（宽峰，1H）；8.41（宽峰，1H）。

参考文献：

[1] Journal of Organic Chemistry, 2001, vol. 66, # 20, p. 6541 - 6544

[2] Organic Letters, 2012, vol. 14, # 1, p. 398 - 401

[3] Patent: WO2017/76998, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 161

[4] Organic Letters, 2005, vol. 7, # 21, p. 4781 - 4784

[5] Synlett, 2004, # 15, p. 2709 - 2712