3-环丙基-3-氧代丙腈

66-71-7

4023-34-1

372-09-8

118431-88-2

实施例1 3-环丙基-3-氧代丙腈的合成：在-78℃下，向机械搅拌的15.0g（176mmol）氰乙酸和100mg 1,10-菲咯啉溶于500mL THF的溶液中，缓慢加入141mL（352mmol）2.5M正丁基锂的己烷溶液。将反应体系在水浴中缓慢升温至0℃，并保持15分钟，直至大部分棕色褪去。随后，将混合物重新冷却至-78℃，并滴加8.0mL（88mmol）环丙基甲酰氯溶于8mL THF的溶液。反应混合物逐渐升温至室温，继续搅拌15分钟。将反应液倒入300mL 5％HCl水溶液中，用乙醚萃取三次。合并有机相，依次用饱和碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤，无水硫酸镁干燥。减压浓缩后，通过硅胶柱色谱纯化，使用30％乙酸乙酯的己烷溶液作为洗脱剂，得到6.5g（产率54％）目标产物3-环丙基-3-氧代丙腈。产物与1％w/w BHT在40mL二氯甲烷中于-5℃储存。TLC检测（20％乙酸乙酯/己烷，Rf 0.12），茚三酮染色显绿色；1H-NMR（300MHz，CDCl3）：δ3.63（s，2H），2.10（m，1H），1.20（m，2H），1.10（m，2H）。

参考文献：

[1] Patent: US5250521, 1993, A

[2] Patent: US5260285, 1993, A