2,2-二甲氧基丙酸甲酯

600-22-6

149-73-5

10076-48-9

以丙酮酸甲酯和原甲酸三甲酯为原料合成2,2-二甲氧基丙酸甲酯的一般步骤：将100g（979mmol）丙酮酸甲酯与135g（1273mmol）原甲酸三甲酯在240ml甲醇中混合。加入0.96g（9.79mmol）浓硫酸后，将混合物加热回流4小时。随后，在2小时内蒸馏出溶剂，将粗产物冷却至10℃并在10℃下加入到2.4g氢氧化钾在1200ml水中的溶液中。用乙醚反复萃取后，合并有机相并用无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩。对残余物进行减压蒸馏，收集沸点为50-55℃（10毫巴）的馏分。最终得到118g（77%收率）目标产物。1H NMR（CDCl3）数据如下：δ=1.53（s，3H，C-CH3），3.29（s，6H，CH3-OCO-CH3），3.82（s，3H，COOCH3）。

参考文献：

[1] Journal of the American Chemical Society, 1983, vol. 105, # 7, p. 2021 - 2029

[2] Patent: US2015/245616, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0189; 0190