1-(5-溴-2-嘧啶)-4-羟基哌啶
1-(5-溴-2-嘧啶)-4-羟基哌啶 用途与合成方法
5382-16-1
32779-36-5
887425-47-0
步骤1：在氮气保护下，向圆底烧瓶中加入4-羟基哌啶（1.93 g，10 mmol）、二异丙基乙胺（5.22 mL，30 mmol）、5-溴-2-氯嘧啶（1.01 g，10 mmol）及乙腈（50 mL）。将反应混合物加热回流15小时后，减压浓缩去除溶剂。将粗产物溶于二氯甲烷（150 mL）中，依次用水（2×20 mL）、饱和食盐水（1×20 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥后过滤。滤液经减压浓缩后，通过硅胶柱色谱法纯化，得到白色固体1-(5-溴-2-嘧啶基)-4-羟基哌啶（16）（2.55 g，收率99%）。1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ: 8.34 (s, 2H), 4.73 (d, J = 4.0 Hz, 1H), 4.17-4.12 (m, 2H), 3.74-3.68 (m, 1H), 3.28-3.22 (m, 2H), 1.76-1.70 (m, 2H), 1.33-1.25 (m, 2H); LCMS (ESI): m/z 260 [M+H]+。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/8895, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 70
[2] Patent: CN106167486, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0388; 0389-0391
[3] Patent: WO2008/46226, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 58
[4] Patent: US2008/182838, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 20
