2-碘-3-甲基-5-溴吡啶
2-碘-3-甲基-5-溴吡啶 性质
| 沸点 | 279.9±35.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 2.171±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
| 酸度系数(pKa) | -0.22±0.20(Predicted) |
| 外观 | 无色至浅黄色固液混合物 |
2-碘-3-甲基-5-溴吡啶 用途与合成方法
3430-18-0
376587-52-9
以2,5-二溴-3-甲基吡啶（M-12）（5.02g，20.0mmol）为原料，将其溶解于乙腈（50mL）中。随后，向该溶液中依次加入碘化钠（12.0g，80.0mmol）和乙酰氯（2.85mL，40.0mmol）。将反应混合物在回流条件下加热搅拌24小时。反应完成后，冷却至室温，加入适量水稀释，并用饱和碳酸氢钠水溶液调节pH至8以中和反应混合物。用乙酸乙酯进行萃取，收集有机层并用无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂。减压浓缩除去溶剂，所得残余物通过硅胶柱色谱法（洗脱剂比例：正己烷/乙酸乙酯=98:2→70:30）进行纯化，得到目标产物5-溴-2-碘-3-甲基吡啶（M-13）（5.76g，产率97%），为红色油状物。
参考文献：
[1] Patent: EP3351533, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0321; 0322
[2] Patent: JP2018/145180, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0315; 0316; 0317
[3] Patent: WO2014/39484, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 40; 41
[4] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 55B, # 9, p. 1117 - 1130
[5] Journal of the American Chemical Society, 2017, vol. 139, # 49, p. 18016 - 18023
