1-萘肼盐酸盐

91-59-8

2243-56-3

2.1 盐酸2-萘基肼的合成 在2-萘胺（800 mg，5.59 mmol）的盐酸溶液中，于水-冰浴冷却条件下，缓慢加入过氧化钠（NaO，578 mg，8.38 mmol）的水（1.2 mL）溶液（加入时间：2分钟）。随后，向反应体系中加入6.0 M盐酸（6 mL）。将所得溶液在水-冰浴中搅拌1小时，然后缓慢加入氯化亚锡（SnCl，3.71 g，19.56 mmol）（加入时间：5分钟）。将所得悬浮液继续在水-冰浴中搅拌3.5小时，之后进行过滤。滤饼依次用0℃的水（4×8 mL）、室温水（1×8 mL）、0℃的乙醚（EtO，2×4 mL）、乙醚/己烷（1:1，2×4 mL）和己烷（2×5 mL）洗涤。将固体干燥，得到690 mg目标产物（Rf = 0.7，40%乙酸乙酯/己烷展开剂，乳白色固体，收率63%）。 1H NMR（DMSO-d6，250 MHz，δ）：7.81（m，2H，ArH），7.71（d，J=7.5 Hz，1H，ArH），7.49-7.19（m，4H，ArH）。 MS-EI+ m/z：159.1（[M-HCl]+）。

参考文献：

[1] Patent: WO2011/147910, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 29-30; 36-37