3-[[(1R)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙基]氧基]-2-硝基吡啶

15128-82-2

877397-65-4

877397-70-1

步骤1：在氮气保护下，将(S)-1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙醇（20.9g，0.10mol）溶解于无水四氢呋喃（200mL）中。随后依次加入3-羟基-2-硝基吡啶（16.0g，0.11mol）和三苯基膦（40.0g，0.15mol），室温搅拌1小时。将反应体系冷却至0℃，缓慢加入偶氮二甲酸二异丙酯（DIAD，40mL，0.15mol），继续搅拌反应12小时。反应完成后，减压蒸馏除去溶剂，得到粗产物。通过硅胶柱色谱法纯化，得到目标产物(R)-3-(1-(2,6-二氯-3-氟苯基)乙氧基)-2-硝基吡啶（20.2g，收率61%）。

参考文献：

[1] Patent: US2006/46991, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 20

[2] Patent: WO2006/21886, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 51

[3] Organic Process Research and Development, 2011, vol. 15, # 5, p. 1018 - 1026

[4] Patent: CN105348265, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0056; 0057; 0058

[5] Patent: CN103664896, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0108; 0109