3-甲基-1,2-苄异恶唑-6-醇

6134-79-8

66033-92-9

以化合物（CAS: 6134-79-8）为原料合成3-甲基-6-羟基苯并异噁唑的一般步骤如下：将2.0 mmol的2-羟基芳基醛肟或酮肟溶解于5 mL无水二氯甲烷（DCM）中，置于经烘箱干燥的圆底烧瓶内。在氮气保护下，向反应混合物中缓慢加入2.0 mmol三氟甲磺酸酐的DCM溶液，滴加过程持续15分钟。反应混合物在室温下搅拌，反应进程通过薄层色谱（TLC）和气相色谱-质谱联用（GC-MS）进行监测（参见表1）。反应完成后，将反应混合物倒入100 mL碎冰中，用20 mL 10%碳酸氢钠（NaHCO3）溶液中和，随后用315 mL DCM进行萃取。通过柱色谱法，使用己烷-乙酸乙酯（80:20，v/v）作为洗脱剂，分离得到纯产物。所有合成的1,2-苯并异噁唑衍生物均通过GC-MS、核磁共振氢谱（1H NMR）和碳谱（13C NMR）以及元素分析进行表征，并将所得数据与真实样品进行对比验证。

参考文献：

[1] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 47, p. 8247 - 8250

[2] Synthetic Communications, 2014, vol. 44, # 4, p. 547 - 555

[3] Indian Journal of Chemistry, Section B: Organic Chemistry Including Medicinal Chemistry, 1980, vol. 19, # 7, p. 571 - 575

[4] Patent: CN104945415, 2017, B