催吐萝芙木定的制备

背景及概述^[1]

催吐萝芙木(RauvolfiavomitoriaAfzel)为夹竹桃科萝芙木属植物。萝芙木属植物全世界有135个种，主要分布在美洲、非洲、大洋洲和亚洲。我国南部分布有9个种和4个变种。催吐萝芙木原产于西非加纳，近年来国内引种成功，主要分布于广西、云南。20世纪50～70年代，各国科学家对该属植物中的生物碱进行了大量研究，发现了一系列的单萜吲哚类生物碱。研究表明，该属植物的生物碱具有降压、抗心率失常、改善脑血液循环、镇静、抗菌等作用。几年前，从加纳引种的催吐萝芙木在思茅地区种植推广，目前达到了2000多公顷。催吐萝芙木定为催吐萝芙木化学成分之一。

制备^[1]

催吐萝芙木干燥根(约8kg)用体积分数为95%的乙醇75℃提取3次(4h-4h-3h)，回收乙醇，将浸膏分散于体积分数为10%的甲醇水溶液中，乙酸乙酯萃取得非生物碱部分；用盐酸调pH至2或用NaOH调节pH至9后，分别用氯仿萃取得生物碱部分。pH=2萃取部分110g经反复硅胶柱色谱和反相柱色谱纯化得到化合物1(25mg)，2(14mg)，3(21mg)，4(8mg)，5(40mg)，6(6mg)，13(7mg)，14(75mg)。pH=9萃取部分140g经多次硅胶柱色谱、反相柱色谱和SephadexLH-20纯化得到化合物催吐萝芙木定(11mg)，8(12mg)，9(20mg)，10(25mg)，11(14mg)，12(15mg)

无色针晶(丙酮)；熔点：322℃；[α]18D+175°(c1.04，Pyridine)；EI-MS，m/Z：336[M]+；1HNMR(400MHz，CD3OD)，δH：6.68～6.56(3H，m，H-9，10，11)，5.27(1H，q，H-19)，3.60(1H，d，H-2)，3.43(3H，s，H-OCH3)，3.00(3H，s，H-NCH3)，1.59(3H，d，H-18)；13CNMR(100MHz，CD3OD)，δC：78.8(C-2)，53.0(C-3)，53.0(C-5)，35.0(C-6)，58.5(C-7)，130.7(C-8)，121.2(C-9)，116.4(C-10)，114.2(C-11)，144.1(C-12)，140.6(C-13)，31.2(C-14)，28.2(C-15)，50.1(C-16)，213.7(C-17)，12.6(C-18)，116.4(C-19)，136.2(C-20)，55.1(C-21)，34.9(N-CH3)。结合以上数据，并对照文献确定化合物为催吐萝芙木定。

主要参考资料

[1] 思茅引种催吐萝芙木的化学成分研究