地黄苦苷的制备方法

背景及概述^[1][2]

地黄苦苷是一种萜类化合物，来源于地黄，为玄参科植物地黄的新鲜或干燥块根。地黄为玄参科多年生草本植物地黄的块根，最早记载于《神农本草经》，被列为上品，是中国著名的“四大怀药”之一。地黄苦苷属于环烯醚萜苷类成分，是地黄中的主要化学成分，其极性相对较大，易溶于水，但热稳定较差，根据相似相容的原则，水、乙醇、甲醇这些极性大的溶剂适合于总环烯醚萜苷类成分的提取。

制备方法^[2]

将干燥的R. glutinosa的根（20.0kg）切成小块并用95％EtOH 在回流条件下保持2小时，提取两次。将合并的萃取液浓缩减压，将浓缩溶液（1500mL）离心并处理然后上样到Diaion HP-20 CC（12.5cm×96.0cm）上依次用H₂O和MeOH洗脱。依次得到水提取物（1865.3g）和甲醇提取物（101.6g）。接下来，将甲醇提取物溶于10％MeOH-H₂O（1000mL）中，然后置于Diaion HP-20（12.5cm×96.0cm）柱上，再次用10％，30％，50％，70％，100％（v / v）MeOH-H₂O（每个10个柱体积）洗脱连续产生包括Fr的五个级分。Fr.10％MeOH（65.0克），Fr.30％MeOH（16.6g），Fr.50％MeOH（11.5g），Fr.70％MeOH（4.2g）和Fr. 100％MeOH（2.0g）。将30％MeOH-H₂O级分用Toyopearl HW-40 CC洗脱，用MeOH-H2O从0％到100％洗脱获得Fr. 1- 4。将Fr. 1（5.4g）在二氧化硅上重复色谱分离得到3（20.0mg）和8（15.8mg）。3即为地黄苦苷。

主要参考资料

[1]付国辉,杜鑫.地黄化学成分及药理作用研究进展[J].中国医药科学,2015,5(15):39-41.

[2] Liu Y F , Liang D , Luo H , et al. Ionone glycosides from the roots of Rehmannia glutinosa[J]. Journal of Asian Natural Products Research, 2014, 16(1):9.