1,3-二氨基胍盐酸盐的制备与应用

研究背景

胍是一个含氮的有机化合物，也称“氨基甲脒”，具有强碱性，强吸湿性。胍在碱性条件下不稳定，易水解，固体胍一般以盐的形式使用，如盐酸胍、硝酸胍、碳酸胍、硫酸胍、硬脂酸胍等。胍类化合物因其强碱性、高稳定性、良好的生物活性等优良特性，广泛应用于医药、农业、化工等行业，其合成方法也不断地改善和完善。氨基胍盐分为单氨基胍盐、二氨基胍盐和三氨基胍盐。本篇所述物质1,3-二氨基胍盐酸盐便是一种性状为白色至类白色结晶性粉末‌的二氨基胍盐，它是合成抗球虫药氯苯胍的重要中间体，氯苯胍主要应用于治疗鸡、兔等动物的球虫病，具有光谱、高效、低毒、剂量小、投药方便的优点^[1]。

制备方法

1,3-二氨基胍盐酸盐的制备方法包括如下步骤：首先将水合肼和水放入反应釜中搅拌混合，然后用盐酸调节PH值至8-10，控制升温速率缓慢将反应釜温度升至60-80℃，然后开始滴加单氰胺水溶液，滴加过程中控温T=60-80℃，滴加完毕保温4-8h，然后调节pH值，浓缩，降温，离心，淋洗，烘干包装即可。过滤后的液体作为母液可在生产中循环使用。该发明采用以单氰胺，水合肼，盐酸为主要原料生产1,3-二氨基胍盐酸盐，工艺简单，反应温和，收率高，产品纯度高以及绿色环保等优点^[1]。

测定方法

文献报道了一种测定1,3-二氨基胍盐酸盐含量的高效液相色谱法，选用甲醇与乙酸铵缓冲盐体积比75:25为流动相，C8色谱柱，检测波长314nm。试验结果表明：测试结果的相对标准偏差小于2.03%，回收率在97.8%~100.2%，1,3-二氨基胍盐酸盐和三氨基胍盐酸盐得到较好的分离。该法操作简单、实用且定量分析结果准确稳定^[2]。

应用

有机含能材料技术领域报道了一种1,3-二氨基胍-2,4,5-三硝基咪唑盐的制备方法。使用咪唑为反应原料，通过逐步硝化生成2,4,5-三硝基咪唑，然后将硝化产物与碳酸钾/氯化钾溶液反应成盐制得2,4,5-三硝基咪唑钾盐，最后通过1,3-二氨基胍盐酸盐与2,4,5-三硝基咪唑钾盐复分解反应得到目标产物1,3-二氨基胍-2,4,5-三硝基咪唑盐。该制备方法简单，制备成本低，安全性好，且终产物1,3-二氨基胍-2,4,5-三硝基咪唑盐的纯度高，可解决现有技术中TNT基熔铸炸药在使用过程中对环境带来危害的问题^[3]。

发泡材料技术领域公开了一种生物基发泡材料的制备方法。在制备生物基发泡材料时，将(1,3,3-三甲基-2-亚甲基-2,3-二氢-1H-吲哚-6-基)甲醇，3-烯丙基水杨醛反应制得螺吡喃紫外吸收剂；将螺吡喃紫外吸收剂，乙烯醋酸乙烯共聚物反应制得改性乙烯醋酸乙烯共聚物；将1,3-二氨基胍盐酸盐，2,4-二氨基-6-[3-(三氟甲基)苯基]-1,3,5-三嗪在预改性纳米二氧化硅上聚合生长，制得改性纳米二氧化硅；将改性乙烯醋酸乙烯共聚物，苯乙烯丁二烯嵌段共聚物，改性纳米二氧化硅，植酸混合造粒，超临界发泡制得生物基发泡材料。该发明制备的生物基发泡材料具有优良的抗老化，阻燃，抗菌及耐磨性能^[4]。

生物化工技术领域则报道了一种盐酸氯苯胍人工抗原的合成方法。具体地，以盐酸氯苯胍与1,3-二氨基胍盐酸盐反应得到具有羧基的产物为半抗原，用碳二亚胺法将半抗原与载体蛋白偶联，合成得到盐酸氯苯胍人工抗原，用紫外法测定偶联物的偶联比。该发明成功合成了盐酸氯苯胍人工抗原，合成步骤简洁，有效，完全可用于免疫分析中，为以后人们的研究提供了必需的人工抗原^[5]。

参考文献

[1]李江.一种1,3二氨基胍盐酸盐的制备方法:CN201610654879.0[P].

[2]申克静,夏佳美,贾爱铨,et al.1,3一二氨基胍盐酸盐的高效液相色谱分析[J].化学工业与工程技术, 2014.

[3]刘玉存,罗进,刘燕,等.一种1,3二氨基胍2,4,5三硝基咪唑盐及其制备方法:CN201710011516.X[P].

[4]徐伟鹏,张北飘,张菁,等.一种生物基发泡材料及其制备方法:CN202411510901.5[P].

[5]胥传来,林璐,匡华,等.一种盐酸氯苯胍人工抗原的合成方法:CN201710566363.5[P].